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再生碳酸镉

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再生碳酸镉

  • 所属分类:再生碳酸镉

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  • 发布日期:2019/01/19
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详细介绍

再生碳酸镉

1 范围

本标准规定了再生碳酸镉的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于从废物中提取的再生碳酸镉。主要作为化工、冶金、陶瓷、电子制造等行业原料及制

取镉盐、镉金属等原料。

2 规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值表示和判定

GB/T 21058 无机化工产品中汞含量测定的通用方法 无火焰原子吸收光谱法

GB/T 23946 无机化工产品中铅含量测定通用方法 原子吸收光谱法

GB/T 23947.1 无机化工产品中砷测定的通用方法 第 1 部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 1 部分:标准滴定溶液

的制备

HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 2 部分:杂质标准溶液

的制备

HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 3 部分:制剂及制品的

制备

3  分子式和相对分子质量

分子式: CdCO 3

相对分子质量:172.42(按 2012 年国际相对原子质量计)

4  要求

再生碳酸镉应符合表1要求。

1

 

碳酸镉 CdCO 3 )(以干基计),w/% ≥  40.0

备案 201705151131

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Q/320722LR 052017

3

镍(Ni) ,w/% 0.2

铜(Cu),w/% ≤  0.1

铬(Cr),w/% ≤  0.1

砷(As),w/% ≤  0.004

铅(Pb),w/% ≤  0.05

汞(Hg),w/% ≤  0.00015

含水率,w/% ≤  60

5  试验方法

试验方法中所用试剂,在没有注明其它要求时均指分析纯试剂,实验用水应符合GB/T 6682

规定的三级水规格。

试验中所需标准滴定溶液、杂质用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时均按HG/T 3696.1

HG/T 3696.2HG/T 3696.3 中规定的方法制备。

5.1 碳酸镉含量的测定

5.1.1 方法提要

试样用稀硝酸溶解后,预加约80%EDTA标准滴定溶液,滴加二甲酚橙—孔雀石绿混合指示剂,用氨

水调节酸度后,加入pH6.2的六次甲基四胺缓冲溶液,继续用EDTA标准滴定溶液滴至亮黄色为终点。

5.1.2 试剂和溶液

5.1.2.1 硝酸溶液:1+2.

5.1.2.2 氨水溶液:1+1

5.1.2.3 氟化钠溶液:20g/L

5.1.2.4 硫脲溶液:100g/L

5.1.2.5 丁二酮肟乙醇溶液(0.5%):称取丁二酮肟2.5g,溶解于500mL无水乙醇中,摇匀。

5.1.2.6 二甲酚橙—孔雀石绿混合指示剂:称取0.01g孔雀石绿溶于100mL水中,摇匀。吸取10mL孔雀

石绿溶液于烧杯中,加入0.2g二甲酚橙和90mL水,溶解后摇匀。此溶液可使用一星期。

5.1.2.7 六次甲基四胺缓冲溶液(30%:称取150g六次甲基四胺,溶解于500mL水中,用硝酸溶液调至

pH6.20,并用酸度计校准。

5.1.2.8  乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:CEDTA)约0.05mol/L

5.1.3 分析步骤

准确称取干燥后试样约 0.3g,精确至 0.2mg,置于 250ml 三角烧瓶中,滴加 10mL 硝酸溶液,加

热溶解。蒸发至近干,稍冷,加 25mL 水溶解。

备案 201705151131

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4

依次加入 5mL 氟化钠溶液,10mL 丁二酮肟乙醇溶液,10mL 硫脲溶液,摇匀,用滴定管预加 16mL

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,摇匀。

5 滴混合指示剂,用氨水调节溶液刚显红色,加入 10mL 六次甲基四胺溶液,继续用乙二胺四乙

酸二钠标准滴定溶液变为亮黄色为终点,同时做空白试验。

5.1.4 计算

以质量百分数表示碳酸镉 CdCO 3 ) 含量 X 1 按式(1)计算:

C  ×(V V 0 )×0.1724

X 1 --------------------------×100……………………………………………(1)

m

式中:

V——试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的量,mL

V 0 ——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的量,mL

C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之浓度,mol/L

m——试样质量,g

0.1724——碳酸镉(CdCO 3 )的毫摩尔质量的数值, g/mmol

5.2 镍、铜、铬含量的测定

按附录 A 规定进行。

5.3 砷含量的测定

GB/T 23947.1 规定进行。

5.4 铅含量的测定

GB/T 23946 规定进行。

5.5 汞含量的测定

GB/T 21058 规定进行。

5.6 含水率的测定

GB/T 6284 规定进行,试验温度为 105℃。

6 检验规则

备案 201705151131

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Q/320722LR 052017

5

6.1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项目,应逐批进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合

本标准的要求。

6.2 以连续生产或同一班组生产的再生碳酸镉为一批。每批产品不超过 5t

6.3 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的 3/4

处采样。将才采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于 500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中,

密封,并贴上标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一份供检验用,另一

份保存备查。

6.4 检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验。复验的

结果,即使有一项指标不符合本标准要求时,则判该批产品为不合格。

6.5 本标准中质量指标合格判断,采用 GB/T 8170-2008 中“修约值比较法”。

7 标志

7.1 再生碳酸镉包装上应附有牢固清晰的标志,其内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、产品标准

号、生产日期、净质量及 GB/T 191 中规定的“怕雨”、“怕晒”标志。

7.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书,。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、生产日期、净

质量和产品标准号。

8 包装、运输和贮存

8.1 产品采用集装袋包装,用户对包装有特殊要求时,可供需协商确定包装。

8.2 产品在运输过程中,防止雨淋、受热、受潮,严禁与酸类物品混运。

8.3 产品应贮存在通风、阴凉干燥处,防止雨淋、受热、受潮,严禁与酸类物品混存。

备案 201705151131

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6

附录 A

(规范性附录)

镍、铜、铬含量的测定

A.1 方法提要

将试样处理成酸性溶液,用火焰原子吸收光谱法测试试验溶液中镍、铜、铬元素的含量。

A.2 试剂

A.2.1 盐酸溶液:1+1

A.2.2 硝酸溶液:1+1

A.2.3 水:符合GB/T 6682中二级水。

A.2.4 钴标准溶液:62g/L

称取62.00g高纯金属钴,精确至0.2mg,置于400mL烧杯中,加适量水,缓缓加入200mL硝酸溶液,

加热至全部溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀。

A.2.5 镍、铜、铬标准溶液:浓度为100mg/L

A.3 仪器

火焰原子吸收光谱仪:配备镍、铜、铬空心阴极灯,并装有可通入空气和乙炔的燃烧器。仪器工作

条件见表2.

2

元素  测试波长/nm  原子化方法  背景校正

镍(Ni)  341.5  空气-乙炔火焰法  氖灯

铜(Cu)  327.4  空气-乙炔火焰法  氖灯

铬(Cr)  357.9  空气-乙炔火焰法  氖灯

A.3.1 天平:精度0.1mg

A.4 分析步骤

A.4.1 试样制备

准确称取试样1.0g(精确至0.1mg)置于150mL烧杯中,全部转移入100mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,

用水稀释至刻度,摇匀。

A.4.2 标样参比溶液制备

选取合适的容量瓶和移液管,分别加入10mL钴标准溶液,用0.07moL/L盐酸溶液逐级稀释镍、铜、

铬标准溶液,定容至100mL。配制下列系列标准参比溶液见表3(也可根据仪器及测试样品的情况确定标

准参比溶液的浓度):

3

标准系列

元素

1  2  3  4  5

镍(mg/L)  0  0.5  1.5  3  4.5

铜(mg/L)  0  0.5  1.0  2.0  3.0

铬(mg/L)  0  1.0  2.0  3.0  5.0

备案 201705151131

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7

注:系列标准参比溶液在使用的当天配制。

A.4.3 测试

用原子吸收光谱仪及氢化物发生原子吸收光谱仪分别测试标准参比溶液的吸光度,仪器会以吸光度

对应浓度自动绘制出工作曲线。

同时测试试验溶液的吸光度,根据工作曲线和试验溶液的吸光度,仪器自动给出试验溶液中待测元

素的浓度值。如果试验溶液中被测元素的浓度超出工作曲线最高点,则应对试验溶液用盐酸溶液进行适

当稀释后再测试。

A.5 计算

以质量百分数镍、铜、铬元素含量X 2 ,按式(2)计算:

ρ - ρ 0 V×F

X 2 --------------------------×100……………………………………………(2)

m ×10

6

式中:

ρ——试样溶液测试浓度,mg/L

ρ 0 ——空白溶液测试浓度,mg/L

V——试样溶液的定容体积,mL

F——试样溶液的稀释倍数;

m——试样质量,g

A.6 允许差

同一操作者两次测定结果的相对偏差小于 20%


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